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2021

304不锈钢、铜和铝三种样品的晶粒度检测

作者：

收到客户304不锈钢、铜和铝三种材质的样品，需要检测其晶粒度。其中（如下图所示）上面3个检测“X”标记面，下面的方形铜棒从涂有白色标记处切开做成纵向和横向2个试样。

切割

使用TableCUT-200自动精密切割机切割方形铜棒试样，切成2个试样，其中1个平行于铜棒的长度方向（即纵向），一个垂直于棒的长度方向（即横向）。

设备	TableCUT-200自动精密切割机
耗材	A60SiC切割片（200220.8mm）
参数	3000rpm，0.1mm/s

研磨

使用Alpha-202磨抛机研磨试样，砂纸P180→P2500。由于提供的这3种样品的材质都比较软，所以在研磨的过程中应使用较轻的力度。

设备	Alpha-202磨抛机
耗材	砂纸：P180；P400；P800；P1200；P2000；P2500
参数	300rpm

抛光

304不锈钢的抛光

使用Alpha-202磨抛机抛光试样，先使用YS抛光布，配合1μm多晶金刚石抛光液粗抛；然后使用ET抛光布配合50nm二氧化硅抛光液精抛。

设备	Alpha-202磨抛机
耗材	YS抛光布，1μm多晶金刚石抛光液 ET抛光布，50nm二氧化硅抛光液
参数	YS:500rpm，3~5min ET：200rpm，2min

铝合金的抛光

使用Alpha-202磨抛机抛光试样，先使用YS抛光布，配合3μm→1μm多晶金刚石抛光液粗抛；然后使用ET抛光布配合50nm二氧化硅抛光液精抛。需特别指出的是，铝易在抛光时表面发黑，所以在粗抛时应添加抛光润滑液。

设备	Alpha-202磨抛机
耗材	YS抛光布，1μm多晶金刚石抛光液 ET抛光布，50nm二氧化硅抛光液
参数	YS:500rpm，5~10min ET：200rpm，2min

铜合金的抛光

使用Alpha-202磨抛机抛光试样，先使用YS抛光布，配合1μm多晶金刚石抛光液粗抛；然后使用ET抛光布配合50nm二氧化硅抛光液精抛。二氧化硅抛光液中需添加25%的氨水和3%的过氧化氢。

设备	Alpha-202磨抛机
耗材	YS抛光布，1μm多晶金刚石抛光液 ET抛光布，50nm二氧化硅抛光液
参数	YS:500rpm，5~8min ET：200rpm，2min

腐蚀

在检查好抛光面，确认无诸如划痕、曳尾等制样缺陷后对试样进行腐蚀，以观察其金相组织。腐蚀全部使用擦蚀法，边腐蚀边观察，当观察到试样表面颜色发雾变暗时立即停止腐蚀。

材料	腐蚀液
304不锈钢	氯化高铁：5g 盐酸：50ml 水：100ml
铝合金	Kroll’s试剂氢氟酸：1~3ml 硝酸：2~6ml 水：100ml
铜合金	三氯化铁：3g 盐酸：2ml 无水乙醇：96ml
注1：由于本司条件限制（无氢氟酸），腐蚀铝合金的试剂实际上是用来腐蚀钛合金的，但是从效果来看还是可行的。注2：304不锈钢腐蚀后进行了轻微抛光，以去除晶粒表面的黑膜。

观察

设备	MN 60 系列显微镜
耗材
参数	50×→500×倍观察

分析纵向截面上可以明显看到不同晶面折射出明暗不均的光

在体式显微镜下看到了非常粗大的原枝晶区域

使用GB/T6394-2017中的直线截点法评定试样平均晶粒度，结果如下：
304不锈钢平均晶粒度：52.2μm
2A12铝合金平均晶粒度：71.20μm
铜合金平均晶粒度：25.87μm
其中方形铜棒上的纵横向晶粒度原枝晶非常粗大，直径估计约有2571μm，肉眼可见。采用GB/T6394-2017中第10小节含两相或多相组织试样的晶粒度之10.4截点法测定α相的平均直径约为82.81μm。
此试样为超声波测试用样，其中304不锈钢含有大量大尺寸的硅酸盐夹杂；2A12铝合金晶粒存在方向性；铜合金两个批次组织存在差异，且一个批次表面和心部组织不一致，晶粒有一定的择优取向。从实验的严谨性来说，这些试样尚不能很好地满足实验要求。建议再次购买试样时一定要要求供货商提供热处理过无择优取向的等轴晶粒试样，不锈钢应不含明显的夹杂物。

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